Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

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Filipendula
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Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 4. November 2017, 19:00

Meine lieben Rührküchenexperten,
nun denn, hier ist mein allererster Beitrag in der Rührküche – nachdem ich lange Zeit passive Mitleserin war - ich bin auch schon ganz aufgeregt…

Ich rühre inzwischen seit etwa zwei Jahren meine Tagespflege für meine tendenziell feuchtigkeitsarme Haut mit leichten Barrierestörungen, die ich aber inzwischen recht gut im Griff habe. Die Pflege orientiert sich stark an Heike’s Argan-Hydro-Fluid. Das funktionierte bisher tadellos – bis vorgestern.

In Anbetracht des kommenden Winters brauche ich etwas mehr Schutz –mehr Stearin- und Palmitinsäure und natürlich Unverseifbares sowie Ceramide in Form der BSB.
Bei der Verarbeitung geschah etwas Kurioses: Nach dem Aufschmelzen der FP fügte ich die WP langsam unter Rühren mit dem Blendia zur FP. Beide hatten 80-83°. Nach etwa der Hälfte bis ¾ der Wasserzugabe zog die Konsistenz plötzlich derartig an, dass an ein Weiterrühren mit dem Blendia nicht mehr zu denken war – der Rührkopf drehte sich nur noch frei in der Masse, ohne diese einzuziehen. Den Rest des Wassers konnte ich nur noch mit einem Spatel „hineinprügeln“ – was mir aber wider Erwarten auch gelang. Die Konsistenz der Emulsion war extrem fest, ähnlich wie ein fester Rührteig, aber immer an der Grenze zur Instabilität. Es setzte ein bisschen Wasser ab, als ich die Masse mal kurz für etwa eine Minute stehenließ. Es ließ sich aber wieder homogen einarbeiten.

Nun gut, dachte ich. Eigentlich noch nichts verloren, wenn’s nur die Konsistenz ist …. Also fügte ich die vorher im Glycerin benetzte Hy-Säure und Xanthan hinzu und siehe da, die Konsistenz nahm augenblicklich wieder ab und die Emulsion verwandelte sich zu der altbekannten sahnig-fluiden Konsistenz, die ich von meinem sehr ähnlichen Sommerfluid kannte. Den Rest der Wirkstoffe und Konservierung konnte ich ohne Probleme einarbeiten. Seit zwei Tagen steht das Fluid nun bei mir im Bad und ist stabil – als sei nichts gewesen.

Hier meine Rezeptur:

Schützendes Hydro-Fluid (100g) (100g)
4,0 g/% Squalan
3,5 g/% Arganöl
3,0 g/% Wiesenschaumkrautöl
1,0 g/% Avellanaöl
2,5 g/% Sheabutter, von WaLe, ganz frisch
2,0 g/% BSB
2,0 g/% Imwitor
1,5 g/% Phospholipon
---------
71,0 g/% Wasser
--------
3,0 g/% Glycerin
0,2 g/% Hyaluronsäure, hochmolekular
0,2 g/% Xanthan (Cosphaderm)
2,0 g/% NaLaktat
1,0 g/% Sodium PCA
1,0 g/% d-Panthenol
1,0 g/% Ectoin
--------
1,0 g/% Rokonsal + MS

Nun meine Frage: Hat jemand von Euch eine Idee, was da passiert sein könnte? Flüssig-kristalline Gelphasen? Aber das kann doch ohne Fettalkohole eigentlich nicht sein, oder? Alle Rohstoffe sind noch gut und der pH-Wert war unauffällig. Auch wenn das Problem nun gelöst zu sein scheint, interessiert mich, was da auf physikalischer Ebene stattgefunden hat.

Die Pflegewirkung ist im Übrigen super, soweit man das nach 1-2 Tagen schon beurteilen kann. Viel Feuchtigkeit – sofort und auch noch für Stunden - und dabei genau die richtige Menge Schutz für diese Jahreszeit. Die mach ich wieder - auch wenn ich dabei meine Arm-Muskulatur nur einseitig aufbaue. :D

So, ich hoffe, dass ich Euch mit diesem Roman nicht ermüdet habe. Ich gelobe schon mal vorab Besserung bezüglich der Ausführlichkeit meiner zukünftigen Beiträge.
Liebe Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Heike » 5. November 2017, 10:06

Filipendula hat geschrieben:Nach etwa der Hälfte bis ¾ der Wasserzugabe zog die Konsistenz plötzlich derartig an, dass an ein Weiterrühren mit dem Blendia nicht mehr zu denken war […]

Es ist eine Vermutung, aber ich möchte sie in den Raum werfen.

Die Phasenlage einer Emulsion – was sich also innen als sog. »disperse Phase« und was sich als äußere, »kontinuierliche Phase« bildet, ist von verschiedenen Faktoren abhängig. Zum einen bestimmt die Löslichkeit der gewählten Emulgatoren, ob sich eine O/W- oder eine W/O-Emulsion bildet. Ein weiterer wichtiger Faktor ergibt sich jedoch aus dem prozentualen Anteil der Phasen: Ab 30 % Fettphase neigen Emusionen zu einer verstärkten Tendenz, die Fett- als Außenphase »wählen« zu wollen. Die Zugabe höherschmelzender Lipide wie in der BSB vorhanden wird dies unterstützt haben.

Es gibt einen sogenannten Inversionspunkt einer Emulsion (kurz »EIP«), bei dem durch Zugabe von Wasser aus einer W/O eine O/W wird. Diesen scheinst Du hier beobachtet zu haben.

Der Inversionspunkt »gibt an, wann eine W/O-Emulsion durch Zugabe von Wasser zu einer O/W-Emulsion übergeht. Der EIP-Wert wird als die Menge an Wasser in cm3 pro cm3 Öl angegeben, nach deren Zugabe die Phasenumkehr erfolgt. Dies setzt voraus, dass die Emulsion aus Wasser, Öl und Emulgator besteht. Der EIP-Wert sinkt mit steigendem HLB-Wert eines Emulgators und erreicht ein Minimum. Der EIP-Wert in dem Minimum entspricht der optimalen Stabilitat einer OW-Emulsion. Die EIP-Methode ist eine schnelle Methode zur Ermittlung der physikalischen Stabilitat von Emulsionen. Bei der Herstellung von stabilsten O/W-Emulsionen geht man oft vom W/O-Typ aus und invertiert zum O/W-Typ«.
(Hans Mollet, Arnold Grubenmann: Formulierungstechnik Emulsionen, Suspensionen, Feste Formen. Wiley-VHC, 2000, S. 88)

So, wie Du die Verarbeitung beschreibst, scheint sich durch die langsame Zugabe von Wasser zunächst eine W/O zu bilden, aus der später – nach Zugabe weiterer Flüssigkeit, die die Phasenverhältnisse umkehrt – eine O/W bildet.

Bei hohen Temperaturen verändert sich zudem die Löslichkeit von Emulgatoren, sie werden zunehmend lipophiler. Bei einer bestimmten Temperaturhöhe (die vom Emulgator abhängig ist) kippt die Phasenlage, und aus O/W wird W/O – bei sinkenden Temperaturen vollzieht sich wieder der umgekehrte Prozess; aus der W/O wird eine O/W.
Liebe Grüße
Heike

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 5. November 2017, 14:49

Liebe Heike,

das klingt sehr interessant und nachvollziehbar. Dass die Phasenumkehr, bzw. der EIT auch von der Temperatur und dem HLB abhängt, war mir bis dahin noch nicht klar. Es scheint mir auch naheliegend, dass der enorme Konsistenz-Anstieg mit der Phasenumkehr irgendwie zusammenhängen muss.

Meine Emulsion gefällt mir so gut, dass ich sie gern beibehalten möchte. Notfalls lebe ich mit den Verarbeitungsproblemen. Schön wäre natürlich auch noch eine Lösung dazu – vielleicht fällt dem einen oder anderen aus dem Forum etwas dazu ein?

Ich habe mir einstweilen Folgendes überlegt:

1) Ich stelle die Rezeptur ohne BSB her.
Mal sehen, ob das der Schlingel war :nawarte: ….. dann hätte ich zumindest die Ursache, wenngleich auch noch keine Erklärung für den erstaunlichen Konsistenzanstieg.
Übrigens, bisher habe ich die BSB nur mit maximal 1,0% eingesetzt – ohne Auffälligkeiten. Allerdings im letzten Winter mit einer anderen Emulgatorkombi (Phospholipon & Dermofeel GSC pöf & Bergamuls) und mit der one-pot-Methode.

2) Ich stelle meine Original-Rezeptur nochmal her - mit BSB.
.... Aber diesmal so, dass ich die Temperatur beim Dispergieren möglichst hoch halte – FP auf 90°C, Wasser nach dem Abwiegen nochmal kurz in die Mikrowelle zum Aufkochen - damit die Phasenumkehr mich nicht ereilt, bevor ich alles Wasser einarbeiten konnte und die Konsistenz derart ansteigt, dass die Scherkräfte versagen. Denn wenn ich dich richtig verstanden habe, Heike, führen Lipide mit hohem Schmelzpunkt wie in der BSB dazu, dass die Phasenumkehr schon bei relativ hoher Temperatur stattfindet. Ist das richtig?
Meine Sorge – die arme Sheabutter, ob die das gut findet?
Diese Vorgehensweise wird zwar nicht das eigentliche Problem des Konsistenzanstiegs lösen, aber es dürfte erstmal eine weitgehend vollständige Emulsionsbildung ermöglichen und der Stabilität guttun.

Und dann muss ich mal sehen, wie ich aus der Buttercreme wieder ein schönes Fluid mache. Macht das Sinn?

Liebe Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Pialina » 5. November 2017, 16:55

Um die Sheabutter brauchst du dir keine Sorgen zumachen, denn Sheabutter ist nicht hitzeempfindlich.
Liebe Grüße,
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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 5. November 2017, 17:59

danke Pialina, eine Sorge weniger - ich hatte das anders im Kopf.

Liebe Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Heike » 6. November 2017, 14:12

Filipendula hat geschrieben:Denn wenn ich dich richtig verstanden habe, Heike, führen Lipide mit hohem Schmelzpunkt wie in der BSB dazu, dass die Phasenumkehr schon bei relativ hoher Temperatur stattfindet. Ist das richtig?

Ich meinte es anders und zielte eher darauf ab, dass die höherschmelzenden Lipide mehr Konsistenz mitbringen.

Ein Versuch könnte sein, das Wasser nach und nach unter sanftem Rühren hinzuzufügen (eventuell im Wasserbad, um die Temperatur auf hohem Niveau zu halten) und erst mit dem hochtourigen Rühren zu starten, wenn die Emulsion sich gebildet hat (weiß ist) und alles Wasser verarbeitet wurde. Ich denke nur laut. Ob das hilft, kann ich nicht garantieren. :-)
Liebe Grüße
Heike

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 6. November 2017, 16:30

Danke für den Vorschlag, Heike. Gute Idee . :rosefuerdich: Das nehme ich so in meinen 2. Test auf.
Ich melde mich mit den Ergebnissen - bin gespannt.

Liebe Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 11. November 2017, 19:54

So, heute habe ich einen zweiten Versuch gemacht:

Nach dem Original-Rezept wie eingangs beschrieben, nur dieses Mal bei sehr hoher Temperatur emulgiert, so wie Heike es empfohlen hat. Also zuerst die FP auf gut 90°C gebracht, das Wasser ebenfalls und alles schön im Wasserbad heiß gehalten. Dann mit dem Spatel gerührt, das Wasser nach und nach langsam dazugegeben und möglichst gut emulgiert - funktionierte so einigermaßen. Kurz vor Zugabe des letzten Schlückchen Wassers (vielleicht die restlichen 10%) passierte wieder das Gleiche: die Konsistenz zog an und an hochtouriges Rühren war nicht zu denken. Aufgrund der höheren Temperatur konnte ich zumindest mehr Wasser "unterbringen". Nun gut - zumindest trennte sich nichts. So habe ich meine Buttercreme also mit dem Spatel kaltgerührt. Bei Handwärme wieder die Wirkstoffe zugegeben und - wie beim ersten Versuch - ließ die Konsistenz gleich spürbar nach. Erst dann, bei Handwärme, konnte ich nochmal 2 Minuten den Blendia hochtourig einsetzen. Es ergab sich ein Fluid von wunderbarer Konsistenz und es macht den Eindruck, dass es durchaus stabil bleiben will.

Meine Erkenntnis: Bei höherer Konzentration der BSB (hier 2%) werde ich auf jeden Fall mit gut 90°C kontinuierlich während der Emulsionsbildung arbeiten, um die Emulsion einigermaßen vollständig hinzubekommen.

Mein Fazit: Selbst wenn meine Verarbeitungsmethode etwas exotisch ist, habe ich beschlossen, mich damit abzufinden - das Ergebnis zählt. Übrigens mein erstes Fluid ist nach wie vor stabil und gibt meiner trockenen Haut den zusätzlichen Schutz und Feuchtigkeit, den sie fordert. Es fühlt sich sehr gut an. Wenn ich viel draußen unterwegs bin, brauche ich sogar noch mehr Schutz.

Ich werde also die Fettphase auf gut 20% erhöhen, den Anteil Sheabutter höher ansetzen und vorher noch ein Hydrolat aufsprühen. Langsam komme ich meiner idealen Pflege für diese Jahreszeit näher.

Weitere Vorschläge sind sehr willkommen :knicks:

Liebe Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Sunflower » 12. November 2017, 14:08

Ich habe gestern auch eine unerklärliche "Buttercreme" gerührt, die ich dann frustriert in Dosen gepackt habe. Es sollte eigentlich ein Fluid mit 25 % Fettphase für meinen Mann geben. Ich hatte One-Pot die komplette Fettphase ins Wasser gekippt und hochtourig losgerührt und nach relativ kurzer Zeit macht es schwupp und die Buttercreme war entstanden und wollte sich nicht mehr verflüssigen lassen. :cry:

Da mir es keine Ruhe ließ, und ich an einen eventuellen Wiegefehler dachte, machte ich mich heute noch mal an die Arbeit :kleinehexe: und - wieder "Buttercreme". Auch heute versuchte ich die Pampe noch irgendwie zu retten. Da es sich auch nicht gut verstreichen ließ und sich irgendwie wässrig anfühlte, kippte ich noch bei laufendem hochtourigen Rühren Xanthan hinein und es machte wieder schwupp und es wurde wieder flüssiger.

Da ich mit der "Pampe" von gestern noch nicht recht wusste, wie ich sie noch einigermaßen sinnvoll verwenden könne, habe ich das ebenfalls versucht und auch diese hat sich wieder verflüssigt und kann nun wenigstens noch als Fuß- und Handcreme zügig verbraucht werden.

Sehr merkwürdig finde ich das :vollirre: :gruebel:

Viele Grüße :hallihallo:

Sunflower

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 12. November 2017, 15:32

Sunflower hat geschrieben:Ich habe gestern auch eine unerklärliche "Buttercreme" gerührt,


Liebe Sunflower,
Interessant. Kannst Du mal Dein Rezept posten? War auch bei Dir die BSB in höherer Konzentration enthalten? Welche Emulgatoren hast Du verwendet?

Viele Grüße
Filipendula

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Sunflower » 13. November 2017, 13:04

Filipendula hat geschrieben:Liebe Sunflower,
Interessant. Kannst Du mal Dein Rezept posten? War auch bei Dir die BSB in höherer Konzentration enthalten? Welche Emulgatoren hast Du verwendet?

Viele Grüße


Liebe Filipendula, :cool-sun:

ich wollte mal eine neue Emulgatorkombi ausprobieren - ob es etwas damit zu tun hat, weiss ich leider nicht. Die Fettphase war bisher geringer.

Aber hier kommt erst einmal mein Rezeptexperiment von gestern:

1 % Phytosterolbasis
4 % Sheabutter (bisher hatte ich 2 - 3 %)
3 % Jojobaöl
5 % Arganöl
3 % Baobaböl
4 % Squalan
2 % Preiselbeersamenöl

1 % Montanov 202
1 % Imwitor
1 % Fluidlecithin Super (sonst hatte ich Phospholipon)

6 % Hamamelishydrolat
0,3 % Alaun
1 % Ectoin
1 % Aloe Vera Basis
2 % Glycerin
0,2 % Bisabolol
1 % Panthenol

eigentlich waren 1 % Verstatil geplant, habe dann aber 3 % Leucidal Liquid + Kaliumsorbat reingekippt

und noch ungeplant nachträglich 2 % Aquaxyl (weil sich die "Buttercreme" irgendwie trocken beim Verstreichen anfühlte) sowie 1 % Lysolecithin. Das alles in der Hoffnung, es feuchter und flüssiger hinzubekommen. Das erledigt dann - warum auch immer - das noch nachträglich hinzugefügte Xanthan (leider nicht abgewogen, da ich mir nicht vorstellen konnte, dass es noch vernünftig zu retten und anwendbar wird). :blahblah:

Das Ganze verflüssigte sich schlagartig :nixzauber: und wurde dann eine dickere Lotion. Dicker als was ich sonst fabriziere, eventuell war es zuviel Xanthan. Für die Hände und als Bodylotion ist es auf jeden Fall prima zu gebrauchen. Mein Mann hat noch etwas Rest, der zuerst verbraucht werden muss, daher weiss ich noch nicht, wie seine gerettete Lotion ankommt. Sie sollte für den Winter etwas pflegender und reichhaltiger werden.

Mal sehen, ob wir noch herausfinden, was da passiert. Falls Du weitere Experimente machst, bin ich neugierig .....

Liebe Grüße :wolke99:

Sunflower

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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Beauté » 13. November 2017, 13:31

Liebe Sunflower
Aber Wasser hat es schon noch in Deiner Rezeptur oder?

Was ich nicht verstehe, ist die Zugabe von Xanthan um die Butter flüssiger zu bekommen. Wie meinst Du das?

LG - Beauté
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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Filipendula » 13. November 2017, 16:50

Liebe Sunflower,

im Nachhinein sind die Anteile der einzelnen Komponenten deiner Emulsion nun schwer nachzuvollziehen. Du hast insgesamt eine Mischung aus vier verschiedenen Emulgatoren plus eine unbekannte Menge Xanthan, da ist das Ergebnis nicht leicht vorherzusehen. Dazu hast du 26% FP mit anderer Zusammensetzung, .... viele Unbekannte - schwer zu sagen, ob unsere Verarbeitungsproblem auf den gleichen Grund zurückzuführen sind.

Du könntest die Emulgator-Kombi nochmal überarbeiten und einen neuen Versuch wagen. Ich kann mir nicht vorstellen, dass es die Phytosterolbasis war - sie ist nur mit 1% eingesetzt, d.h. deine Emulsion enthält gerade mal 0,05% hochschmelzendes g-Oryzanol - eher schwer vorstellbar, dass dies zu Problemen führen sollte.

Was meine Emulsion angeht, bin ich inzwischen sicher, dass es der sehr hohe Anteil hochschmelzender Lipide im BSB ist - sie besteht ja zur Hälfte aus konsistenzgebenden und hochschmelzenden "Bomben" und ich habe sie 2%ig dosiert - wäre also kein Wunder. Ohne die BSB hatte ich sie im Sommer gerührt - völlig problemlos mit sahnig fluider Konsistenz.

Wenn alles stabil bleibt - und bisher gibt es keine Trennungsversuche - dann bin ich zufrieden. Was mich umtreibt ist aber folgender Gedanke: Dadurch, dass ich nicht bei hoher Temperatur hochtourig rühren konnte, könnten die Ölpartikel nicht fein genug zerschlagen sein. Oder es gibt viele kleine und viele große davon. Das wiederum könnte die Ostwald-Reifung begünstigen und früher oder später fällt meine Emulsion auseinander. Ich beobachte sie mit Argus-Augen. :lupe:

Die Emulsion ist übrigens in keiner Weise schwer oder fettig, wie man es von einer nicht hochtourig gerührten Emulsion erwarten könnte. Nun ja, ich habe auch ordentlich Emulgatoren drin - wahrscheinlich kann ich da noch runtergehen. Also bisher alles im grünen Bereich.

Liebe Grüße
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Re: Schützendes Tagesfluid – und ein kurioses Phänomen

Beitragvon Sunflower » 14. November 2017, 10:58

Beauté hat geschrieben:Liebe Sunflower
Aber Wasser hat es schon noch in Deiner Rezeptur oder?

Was ich nicht verstehe, ist die Zugabe von Xanthan um die Butter flüssiger zu bekommen. Wie meinst Du das?

LG - Beauté


Liebe Beauté,

:achso: stimmt, ich habe vergessen, Wasser aufzuführen, also der Rest ad 100 ist Wasser. Das mit dem Xanthan war wirklich nur so ein Versuch, da sich bei der einen Tag vorher hergestellten "Pampe" schon Öltröpfchen abgesetzt hatten. Ich wollte bei dem zweiten Versuch probieren, dieses zu verhindern, daher das Xanthan, das dann tatsächlich Wunder gewirkt hat. Weshalb kann ich mir überhaupt nicht erklären :gruebel: . In der Tat habe ich die erste "Pampe" durch einen Tag später eingerührtes Xanthan auch noch verflüssigen können. Der Rettungsversuch scheint bisher gelungen und wird jetzt zügig und großzügig aufgebraucht (Hände, Körper).

Viele Grüße :love:

Sunflower


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