Testreihe: Imwitor - warum trennt sich Emulsion (Test entwickelt von Filipendula)

[Filipendula]

... mach ich gerne
Filipendula, ich hoffe Du bist einverstanden , wenn ich dem Titel noch "Testreihe" hinzu füge und im Text darauf hinweise, dass in diesem anderen Thread ausschließlich über nach dem von Dir entwickeltem Test berichtet wird, damit wir nicht den Faden verlieren

Gerne, Helga. Es macht die Sache klarer. Danke Dir nochmal

[Filipendula]

Noch ein paar Gedanken bzw. Fragen zu den bisherigen Tests....

Hallo Bellis, Deine Fragen machen absolut Sinn. Kleine Dinge machen große Unterschiede und können die Testergebnisse nicht mehr vergleichbar und damit wertlos machen. Wir sollten versuchen, möglichst gleiche Testbedingungen sicherzustellen und diese zu kommunizieren. Also....

- Welche Rührwerke wurden eingesetzt?#

Blendia, höchste Stufe, 3 Minuten lang

- Bei welcher Temperatur wurde gearbeitet?
- Wie war die Verarbeitung?

Fettphase unter Rühren mit dem Thermometerstab auf 80°C erhitzt, destilliertes Wasser 4 Minuten abgekocht, kurz abgekühlt auf etwas mehr als 80°C, dann die Fettphase in sehr dünnem Strahl unter Rühren mit einem Metallspatel 15 Sekunden eingerührt, kurz mit Gummispatel dem Rest der Fettphase nachgeholfen. Sofort 3 Minuten emulgiert, nach 1 Minute Siligel langsam einrieseln lassen. Kaltrühren über 40 Minuten mit einem Metallspatel, nochmal 10-15 Sekunden hochtourig (Blendia)

Die fertige Emulsion auf 5 Gläser verteilt, penibel abgewogen. Elektrolytmischung (Urea vorab fein gemörsert, gelöst in Na-Laktat, Sodium PCA und Milchsäure in den o.a. Mengen), Mischung jeweils exakt in den angegebenen Mengen mit Pipette zugegeben, gründlich mit Metallspatel eingerührt. Stabilitätstest und pH-Messung nach 1 Stunde.

@Mela: kannst du deine Testbedingungen bitte auch beschreiben? Danke vorab

[Filipendula]

Test 1 nach 24 Stunden:
Visuell: es hat sich nun auch in den Proben 2 und 3, mit geringerem Elektrolyt-Anteil, ein glasiger Bodensatz gebildet. Je mehr Elektrolyt, desto mehr Bodensatz. Wäre auf einem Foto schwer zu erkennen, aber mit bloßem Auge gerade eben sichtbar. Heute kein Foto.
pH: der Puffer pendelt sich in den Proben 3-5 ein auf etwa 4,4 bis 4,5.

Imwitor - Test1 - Elektrolyte - nach 1 Tag.JPG

[Mela]

So, es hat sich heute am Morgen bereits angekündigt: nach 12 Stunden war die Nr 5 glasig, mittlerweile, nach 24 Stunden) hat sie sich getrennt...
Nr 4: wie bei dir leicht glasiger Bodensatz
Nr 1-3 sind (noch?) stabil.
pH Werte sind allesamt etwas gesunken, befinden sich im gleichen Bereich wie bei dir, Filipendula.

Zu meiner Arbeitsweise:
- FP und WP (abgekochtes destilliertes Wasser) jeweils auf 75-80° erhitzt
- FP während des Rührens mit dem Ultra Turrax (noch auf niedrigerer Stufe) einfließen lassen, dann Emulgieren auf höchste Stufe für 2 Minuten
- nach 2 Minuten Xanthan einrieseln lassen (noch immer auf höchster Stufe)
- Kaltrühren auf niedriger Stufe mit IKA RW 20 auf ca. 40°
- Glycerin dazu
- aufgeteilt auf 5 Portionen und, wie Filipendula, die Elektrolytmischung ergänzt (habe zu Abwiegen die Kern Waage mit 3 Nachkommastellen verwendet, um die Menge möglichst genau zu haben

Messung ebenfalls nach ca. 1 Stunde

[Filipendula]

super Mela, wir testen also genau analog, du mit Xanthan ich mit Siligel. Mal sehen, was uns die nächsten Tagen bringen.

[Helga]

Liebe Filipendula, liebe Mela

Nur mal so laut gedacht: Die Test-Emulsion die bereits geronnen ist, die kann ja nicht mehr schlechter werden, bzw. da verändert sich nicht mehr viel (eigene Erfahrung ). Bestünde deshalb die Möglichkeit, dass eine von Euch versucht die Emulsion mittels eines Ph-Wert-Hebers (Natron, L-Arginin) wieder auf Vordermann zu rühren? Mela, Dir könnte ich weil auch in Öst. ein bisschen L-Arginin per Post senden. Wie gesagt, nur so ein Gedanke

[Filipendula]

Liebe Helga,
ich kann bestätigen, dass sich die Emulsionen nach etwa 2 Tagen nicht mehr verändert haben. Ob das mit dem pH-Wert Anheben klappt? Wir haben einen Puffer drin.
Vermutest du, dass sich die Emulsion in einem höheren pH-Bereich wieder normalisiert? Dass also die Elektrolytempfindlichkeit und pH-Wert zwei verschiedene Ursachen sind, der wir so auf den Grund gehen können?

[Bellis]

Ob das mit dem pH-Wert Anheben klappt? Wir haben einen Puffer drin.
Vermutest du, dass sich die Emulsion in einem höheren pH-Bereich wieder normalisiert? Dass also die Elektrolytempfindlichkeit und pH-Wert zwei verschiedene Ursachen sind, der wir so auf den Grund gehen können?

Hallo Filipendula, das mit dem Anheben des pH-Wertes wird durch den Puffer schwierig werden. Vielleicht klappt es am ehesten noch mit Natron. Interessant wäre das schon.
Übrigens habe ich mir auch die Frage gestellt, ob die Elektrolyte alleine die Trennungen produzieren und habe deshalb am Dienstag auch Probeemulsionen gerührt.
Ich habe 100 g Emulsion mit 20 % Fettphase (17% Reiskeimöl, 3% Imwitor) und 80% Wasserphase (dav. 2% Glycerin, 0,2% Xanthan tranp.) gerührt, also ganz einfache Testemulsion. Dann habe ich eine Elektrolytlösung vorbereitet aus gleichen Teilen Natriumlaktat und Sodium PCA. Die Testemulsion habe ich in fünf Teile geteilt.
1. ohne Elektrolyte
2. 2% der Lösung
3. 4% der Lösung
4. 6% der Lösung
5. 3% Urea solo (weil ich wissen will, ob Urea möglicherweise die Trennungen verursacht)
Es wurde keine Milchsäure zugegeben, die pH-Werte lagen alle zwischen 5,5 und 6, Nr. 1-3 bei ca. 5,5, Nr. 4 und 5 tendieren zu 6.

Im Unterschied zu Mela und Dir habe ich die Wasserphase im One-Pot-Verfahren (auf einmal) zur Fettphase gegeben und dann 3 min hochtourig mit Blendia emulgiert, Verarbeitungstemperatur 75-80 Grad. Unmittelbar danach wurde der Gelbildner mit Rührwerk IKA eingerührt und langsam kalt gerührt. Die Elektrolytmischung habe ich ganz kurz hochtourig mit Blendia (niedrige Stufe) eingerührt.

Fazit: Meine Testemulsionen sind bisher alle unauffällig, keinerlei Bodensatz, Glanz oder Trennungsabsichten. Die Elektrolyte sollten also nicht die alleinige Ursache sein. Möglicherweise ist es doch der niedrige pH-Wert? Der Milchsäurepuffer holt den pH der Emulsionen eben schnell auf ca. 4,5 runter, schon bei niedriger Pufferkapazität.

[Korsin]

Das ist sehr spannend Bellis,

weil ich in allen meinen imwitor fluids immer auf einen ph geachtet habe, der NICHT tiefer als 5,0 war. Es wäre mir einfach zu sauer gewesen.

[Helga]

Ob das mit dem pH-Wert Anheben klappt? Wir haben einen Puffer drin.
Vermutest du, dass sich die Emulsion in einem höheren pH-Bereich wieder normalisiert? Dass also die Elektrolytempfindlichkeit und pH-Wert zwei verschiedene Ursachen sind, der wir so auf den Grund gehen können?

Ja, das meinte ich, ich bin allerdings Laie in Sachen Chemie Der Puffer verlangsamt ja nur das ansteigen des Ph-Wertes, verhindert aber nicht auf Dauer. Deshalb meinte ich bei der bereits geronnenen Emulsion, die nicht mehr schlechter werden kann, dass man einen Versuch wagen könnte, ist ja nichts mehr vertan

[Mela]

Ich bin gerade völlig frustriert.
Wollte meine Standard-Gesichtslotion, die bis dato IMMER funktioniert hat, rühren (mit Imwitor-PHP Compound und Sepilift). Heute sind zum ersten Mal 2 Versuche vorerst gescheitert (nicht völlig getrennt, aber auch nicht wirklich stabil).
Beide habe ich dann in meinem Frust lauwarm in den Kühlschrank gestellt. Eine Stunde später wieder rausgenommen, noch einmal mit dem Glasstab durchgerührt... und völlig unerwartet hatte ich dann plötzlich wieder eine schöne Emulsion???

Vorgestern ist mir ganz das gleiche passiert, diese Emulsion ist heute im Airless-Spender noch immer stabil!

Jetzt bin ich völlig verwirrt, habe überhaupt keine Erklärung dafür.

[Rautgundis]

Ganz herzlichen Dank für eure Testreihe, ihr Lieben! Ich lese gespannt mit, kann aber leider nichts zur Klärung beitragen. Außer einer leisen Ahnung, daß Imwitor nicht so einen hohen Anteil Hydratisierer verträgt, die ich nach dem Rühren einer Test-Körpermilch hatte.
Ich bin sehr gespannt auf eure Erkenntnisse!
DANKE

[Filipendula]

..... Fazit: Meine Testemulsionen sind bisher alle unauffällig, keinerlei Bodensatz, Glanz oder Trennungsabsichten. Die Elektrolyte sollten also nicht die alleinige Ursache sein. Möglicherweise ist es doch der niedrige pH-Wert? Der Milchsäurepuffer holt den pH der Emulsionen eben schnell auf ca. 4,5 runter, schon bei niedriger Pufferkapazität.

das ist in der Tat interessant und faszinierend. Auch Helga hat ja den Verdacht, dass der pH-Wert eine größere Rolle spielen könnte. Bei Mela (mit Xanthan und mit Turrax/IKA gerührt) stellte sich einen Tag später das gleiche Bild ein wie bei mir.

Aber warum entwickelt dann meine Emulsion 2 mit einem pH von 5,5-6 einen 10%igen glasigen Bodensatz, wenn bei ähnlichem pH und Elektrolytladung bei dir alles stabil ist?

Ich probiere morgen mal Folgendes: Ich werde eine Emulsion herstellen, 3% Imwitor und 0,5% Siligel wie gehabt, aber diesmal ganz ohne Elektrolytmischung nur mit 2% Glycerin. Dann teile ich wieder in 5 Teile und stelle mit Milchsäure den pH auf 6 - 5,5 - 5,0 - 4,5 - 4,0 ein. So könnten wir den pH-Effekt ohne jegliche "Störer" untersuchen. Na ja, fast, denn Milchsäure dürfte auch Elektrolyteigenschaften haben, aber durch die geringe Menge dürfte der Effekt nicht zu groß sein.

Was meint ihr? Macht das Sinn?

Mela, machst Du auch mit?

[Filipendula]

Ich bin gerade völlig frustriert.
Wollte meine Standard-Gesichtslotion, die bis dato IMMER funktioniert hat, rühren (mit Imwitor-PHP Compound und Sepilift). Heute sind zum ersten Mal 2 Versuche vorerst gescheitert (nicht völlig getrennt, aber auch nicht wirklich stabil).
Beide habe ich dann in meinem Frust lauwarm in den Kühlschrank gestellt. Eine Stunde später wieder rausgenommen, noch einmal mit dem Glasstab durchgerührt... und völlig unerwartet hatte ich dann plötzlich wieder eine schöne Emulsion???
Vorgestern ist mir ganz das gleiche passiert, diese Emulsion ist heute im Airless-Spender noch immer stabil!
Jetzt bin ich völlig verwirrt, habe überhaupt keine Erklärung dafür.

Das ist sehr bizarr, Mela. Ich teile Deinen Frust, dafür habe ich auch keine Erklärung

[Helga]

Könnte nicht eine von Euch in die geronnene Emulsion eine Prise Natron rühren? Mein Imwitor ist im Anflug aber noch nicht hier

[Mela]

Könnte nicht eine von Euch in die geronnene Emulsion eine Prise Natron rühren? Mein Imwitor ist im Anflug aber noch nicht hier

Das hab ich schon versucht, Helga. pH-Wert geht rauf, Es wird leider trotzdem keine Emulsion mehr
Sorry, dass ich ganz vergessen habe, das zu berichten. Vor lauter Imwitor Tests bin ich schon völlig durcheinander

Melde mich jetzt für ein paar (Urlaubs-)Tage ab von den Tests, ab Dienstagabend bzw. Mittwoch bin ich wieder verfügbar.

[Bellis]

Kennt Ihr eigentlich diesen Artikel von Heike zum hochtourigen Nachemulgieren? Ich mache das in der Regel, denn es stabilisiert die Emulsionen zusätzlich.

[Bellis]

[quote="Mela"]Melde mich jetzt für ein paar (Urlaubs-)Tage ab von den Tests, ab Dienstagabend bzw. Mittwoch bin ich wieder verfügbar.[quote]
Ich verreise morgen auch für fünf Tage und kann erstmal nicht weiter testen.

[Helga]

Könnte nicht eine von Euch in die geronnene Emulsion eine Prise Natron rühren? Mein Imwitor ist im Anflug aber noch nicht hier

Das hab ich schon versucht, Helga. pH-Wert geht rauf, Es wird leider trotzdem keine Emulsion mehr

Danke das heisst, dass es nicht am Ph-Wert liegt, ich war mir so sicher.

[Mela]

Kennt Ihr eigentlich diesen Artikel von Heike zum hochtourigen Nachemulgieren? Ich mache das in der Regel, denn es stabilisiert die Emulsionen zusätzlich.

Ja, ich mache das grundsätzlich. Leider hilft es mir hier gar nicht.
Leider gelingt es mir nicht zu verstehen woran es liegt, dass die ganz gleiche Emulsion mal perfekt wird und beim nächsten Mal sich plötzlich während der Zugabe (oder bei den Testemulsionen später) wieder trennt.

[Bellis]

Leider gelingt es mir nicht zu verstehen woran es liegt, dass die ganz gleiche Emulsion mal perfekt wird und beim nächsten Mal sich plötzlich während der Zugabe (oder bei den Testemulsionen später) wieder trennt.

Das kann ich gut verstehen, Mela. Mich macht das mittlerweile auch irgendwie ratlos.

[Helga]

Ich habe Filipendula's Liste jetzt nicht im Kopf: sind alle Test-Emulsionen mit (den beiden Verdächtigen) GMCY und 1388 eco konserviert?

[Filipendula]

Kennt Ihr eigentlich diesen Artikel von Heike zum hochtourigen Nachemulgieren? Ich mache das in der Regel, denn es stabilisiert die Emulsionen zusätzlich.

Ja, Bellis, ich emulgiere auch immer noch zum Schluss nochmal nach, etwa 10-15 Sekunden.

Ich habe Filipendula's Liste jetzt nicht im Kopf: sind alle Test-Emulsionen mit (den beiden Verdächtigen) GMCY und 1388 eco konserviert?

Die Testemulsionen hatten wir gar nicht konserviert, Helga. Wir wollten diesen Faktor ausschließen. Ich probiere es morgen auch mal mit Natron, bin aber angesichts Mela's Bericht nicht gerade zuversichtlich.

Aktualisierte Tabelle / Bericht folgt morgen.

[Filipendula]

Kurze Zwischenfrage: Welche Imwitor Charge verwendet ihr? Meine ist 70/083 MHD 1/2020

[Helga]

Meiner war alle, kann es nicht mehr sagen, definitiv aber lange vor MDH.

[Korsin]

70/83 MHD: 01/2020 von aliacura.

Bisher keinerlei Trennungen, Schlieren oder Zickereien....

[Mela]

Ich schau mir das MHD an, wenn ich am Dienstag nach ein paar rührfreien Tagen aus Barcelona zurück komme

[Filipendula]

danke für eure Infos zur Charge und MHD. Nach den bisherigen Rückmeldungen arbeiten wir alle mit der gleichen Charge - wenigstens von der Seite keine Störungen.

Hier der neuste Stand zu den bisherigen Tests:

1) der laufende Test mit Elektrolyten sieht bei mir und Mela immer noch so aus, dass die Emulsionen mit zunehmendem Elektrolytgehalt instabiler bzw. glasiger werden. Keine hat sich aber richtig getrennt. Ich habe sogar den Eindruck, dass die Glasigkeit bei den Proben #2 bis #4 leicht zurückgegangen ist - sie ist aber immer noch da. (Test 1)
Mela's und meine Emulsionen sind bei pH-Werten um die 4,5 inhomogen / glasig. Bellis ganz ähnliche Emulsionen bei pH um 5,5 bis 6,0 blieben dagegen stabil.

2) Ich habe dann meine Probe #4 und #5 auf Bellis' Vorschlag hin mit Natronlösung auf ca. pH 6 hoch gebracht. Durch das Rühren wurden beide Emulsionen erstmal wieder homogen. Die Glasigkeit, die sich in einem leicht dunkleren gelblich-grünen Unterton zeigt, blieb aber bestehen. (Test 2a)

3) Dann habe ich eine Emulsion analog zum ersten Test, aber ganz ohne Elektrolyte gerührt. Wieder auf 5 Proben aufgeteilt, und auf pH-Werte mit Natron bzw. Milchsäure in 5er Schritten von 4,5 bis 6,5 eingestellt. Alles bliebt schön homogen. (Test 2b)

Fazit: der pH-Wert allein verursacht offensichtlich keine Inhomogenität. Es sieht so aus, dass beide Variablen (niedrige pH-Werte und Elektrolytgehalte ab 2%) zusammen kommen müssen, um die Glasigkeit zu verursachen.

Hier die aktualisierte Tabelle mit allen Einzelwerten,

Imwitor375 - Tests - Rührküche - Mai2019 - Version6.xlsx

Ich werde noch einige Tage beobachten. Ab nächster Woche werde ich für zwei Wochen unterwegs sein. Ab dem 16.6. bin ich wieder verfügbar.

[Helga]

In Absprache mit Filipendula habe ich die Beiträge, die nicht den "Test nach Vorgabe von Filipendula" betreffen hierhin verschoben, in den "allgemeinen" Thread (von Beauté) betreffend der Trennung von Emulsionen mit Imwitor: Titel Creme mit Imwitor instabil - Ursachen das Rührwerk?

Der Grund ist, der Test bzw. die speziellen Vorgaben (nur vorgegebene Rohstoffe verwenden) soll als Ausschlußverfahren dienen, dazu müssen die Bedingungen alle gleich sein. Filipendula notiert alles in einer Tabelle, die von uns allen eingesehen werden können.

Wer nicht nach Vorgabe testet, sondern einen Bericht/Erfahrung über eine eben gerührten Emulsion mit Imwitor schreiben möchte - aber eben nach einem eigenen Rezept - ist natürlich selbstverständlich gerne gesehen und willkommen nur bitte in diesen Thread (von Beauté): klick


Falls jemand einen besonders guten Draht zum Himmel hat, bitte beten , dass wir zu einem Ergebnis kommen , nach wie vor ist alles ein Rätsel