Soxhlet-Extraktion

Sie duften, wirken, heilen – ätherische Öle. Hier ist Raum für intensiven Erfahrungsaustausch rund um die »Seele der Pflanzen«.

Moderator: Birgit Rita

Hannah
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Soxhlet-Extraktion

Ungelesener Beitrag von Hannah »

Ich grüße euch alle,

ich hätte gerne etwas gewusst zur Extraktion mit Soxhlet. Hat vielleicht jemand von euch so etwas schon einmal gemacht. Mich interessiert dieses ganze Thema. Ich habe auch schon Tante Google gefragt, aber so richtig sehe ich da nicht durch.
Wie wird so etwas gemacht mit dem Soxhlet ?
Geht die Extraktion wirklich über Stunden ?
Wo kommen da die Kräuter rein ? etc. etc.
Könnte mich vielleicht jemand dazu aufklären.

LG
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vrana

Ungelesener Beitrag von vrana »

hallo, kleine hexe !!!
na sowas, das thema scheint ja auf einmal interessant zu werden !
schau mal:klick
musst ein bisschen runterscrollen...
tuberose hat da schon tolle erfahrungen geschildert !!! :ja:

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Hallo Vrana,

das hatte ich gelesen. Deshalb dachte ich, ich mache einen neuen Thread auf, weil das ja ein eigenes sehr komplexes Thema ist. Ich interessiere mich sehr dafür und hoffe hier jede Menge Informationen zu bekommen.

LG
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vrana

Ungelesener Beitrag von vrana »

guten morgen !
ja, da hast du recht, kleine hexe, ist wirklich ein spannendes thema... :ja: da ich gerne ätherische öle (also in dem fall die extrakte) verwende, ist es auch interessant zu erfahren, wie sie gewonnen werden :lupe:

Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Hi!

Dann kann ich auch hier mal meine Infos erläutern:

Das Extraktionsgut, wird in eine Zellstoffhülse gegeben, unter der sich ein Kolben mit dem siedenden Alkohol befindet.
Der Dampf steigt auf, schlägt sich an einem Kühler über dem Extraktionsgut und tropft hinein. Das passiert so lange, bis das Niveau des Ablaufrohres erreicht ist. Bis dahin schwimmt die Zellstoffhülse im Alkohol. Ist das Niveau erreicht, fließt der Alkohol mit den gelösten Inhaltsstoffen in den Kolben zurück und der Prozess beginnt erneut.
Man lässt das ganze so lange sieden, bis der Alkohol gesättigt ist. Das beträgt je nach Menge an Alkohol mehrere Stunden - aber es lohnt sich.
Hier nochmal meine genaue Versuchsanleitung, aus meiner Facharbeit:

8.3 Alkoholextraktion von Tonkabohnen
Idealerweise hätte ich eine Hexanextraktion von Blüten durchgeführt, da die Alkoholextraktion eigentlich nur für spezielle Extrakte vorbehalten ist (Vergl. Abschnitt 3.2.3). Allerdings fand sich zu dieser Jahreszeit kein blühendes Kraut, aus dem man üblicherweise ätherisches Öl gewinnt. Daher habe ich mich für die Extraktion von Tonkabohnen entschieden, die den nach Vanille riechenden Stoff Cumarin enthalten, weil mir die getrockneten Früchte des Tonkabaums zu jeder Jahreszeit zur Verfügung stehen. Versuchsziel war keine Isolation des Stoffs Cumarin. Vielmehr sollte ein Tonka-Extrakt auf Alkoholbasis mitsamt Farbstoffen hergestellt werden, wie er auch im Handel zur Aromatisierung von Speisen und zur Aromatherapie käuflich zu Erwerben ist
8.3.1 Geräte und Chemikalien
Soxhlet-Aufsatz, 250 ml Rundkolben mit Korkring, Dimrothkühler mit Schläuchen, Extraktionshülse, Stativmaterial, Heizpilz, Reibe, Spatel – Tonkabohnen, Ethanol
8.3.2 Durchführung
Zuerst wurden die Tonkabohnen mit Hilfe einer Reibe fein gemahlen. Anschließend wurde das Tonkabohnenmehl bis zum Rand in die Extraktionshülse gegeben und leicht angedrückt. Danach wurden 100 ml Ethanol in den Rundkolben gegeben und die Apparatur zusammengesteckt, die Versuchsskizze ist dem Anhang zu entnehmen.
Der Ethanol wurde bis zum sieden erhitzt und auf der erreichten Temperatur gehalten und die Tonkabohnen ca. 3 Stunden extrahiert.
8.3.3 Beobachtungen
Auf den Tonkabohnen konnte man vor dem zerreiben kleine, weiße Kristalle erkennen, die einen vanilleartigen Duft verströmten. Je länger die Tonkabohnen extrahiert wurden, desto dunkler wurde der Extrakt.
8.3.4 Auswertung
Bei den Kristallen, die man auf den Tonkabohnen schon mit bloßem Auge erkennen konnte, handelt es sich um den Stoff Cumarin (C9H6O2). Dieser ist in großen Mengen in den Bohnen enthalten und verleiht ihnen ihr Aroma. Er ist in Alkohol sehr gut löslich und wurde neben Wachsen und Farbstoffen aus den Tonkabohnen extrahiert. Übrig blieb ein brauner Extrakt, der durch Destillation hätte eingeengt werden können, um so das Aroma zu intensivieren und den überschüssigen Alkohol zurückzugewinnen. Auch dieser verströmte einen vanilleartigen, warmen Duft.

Hier sind ein Paar ausführliche, bebilderte Anleitungen:

http://www.versuchschemie.de/topic,5824 ... perin.html
http://www.versuchschemie.de/htopic,11691,soxhlet.html

:-)

vrana

Ungelesener Beitrag von vrana »

wow, danke tuberose :blumenstrauss: - toll mit den bildern kann man sich das ganze gleich besser vorstellen :ja:
Idealerweise hätte ich eine Hexanextraktion von Blüten durchgeführt, da die Alkoholextraktion eigentlich nur für spezielle Extrakte vorbehalten ist
hättest du dafür auch die soxhlet apparatur verwenden können? das sind dann die absolues oder resinoide, ja?
hexan ist ja giftig- zuhause kannst du das aber nicht machen, oder? ;D

auf jeden fall interessant !!! muss mir jetzt mal deine fotos genauer ansehen...

Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Ja, ich hätte auch die Apparatur verwendet! Allerdings wäre die Ausbeute dann ziemlich gering, und ja - giftig ist es auch. Das Risiko von Rückständen wäre zu groß!

Deshalb wollte ich dieses Jahr auch die Enfleurage à chaud ausprobieren - eine Extraktion mit warmem Öl. Man könnte das Mazerat dann mit Alkohol ausschütteln, um so eine Alkohol/Absoluemischung zu erhalten, oder das Öl direkt zur Parfüms oder Cremes verarbeiten :-)

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Heike
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Ungelesener Beitrag von Heike »

Ich habe Euch hierher verschoben … oder doch eher zu den »Pflanzen«? :gruebel:
Liebe Grüße
Heike

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Ich danke dir Tuberose für die ausführlichen Erläuterungen. :ja:
Also ist das doch nichts für den Heimbereich !? Ich hatte bei Omikron so etwas mal entdeckt und habe mich gefragt wie das funktionieren würde.
Vielen Dank !

LG
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Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Also die Hexanextraktion von Blüten ist sicherlich nichts für Zuhause, da man das Hexan unter Vakuumdestillation trennen muss, um das Concrète zu erhalten. Das ist ohne weiteres nicht machbar!

Eine alternative ist allerdings die Soxhlet-Extraktion mit Alkohol! Einen Kühler zu bedienen, werden die meisten von euch können und los geht's mit der Gewinnung von Tonka, Vanille, Honig und Kakaoextrakt :-)

@kleine Hexe: Was hast du bei Omikron genau entdeckt? Kannst du mir den Link geben?

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Wo ich mal nach Extrakt herstellen gesucht hatte habe ich bei Omikron folgendes entdeckt.schau hier Leider kann ich nicht direkt verlinken - einfach unter Suche Soxhlet eingeben.
Ich habe Infos dazu dort angefordert, wie das funktionieren soll, aber nie eine Antwort auf meinen unzähligen Mails erhalten. :evil:
Zu diesen Set für 124 € benötigt man doch auch noch den Heizpilz oder ? Wie funktioniert das mit der Kühlung ? Wenn es ein Kühlkreis sein muss, mit Schläuchen, wie schließe ich die an den Wasserhahn bzw. wie mache ich das ? Wenn es machbar wäre, würde ich mir auf jeden Fall dieses holen um damit Extrakte auf Alkoholbasis herzustellen.
Ich bin schon so lange darauf heiß. :ja:
Deine Links funktionieren bei mir leider nicht. Er öffnet mir zwar die Seite, diese ist aber leer und er zeigt an, dass er fertig ist mit aufbauen. :nein:

Ich freue mich schon auf weitere Infos von dir.

LG
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Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Mir ist aufgefallen, dass Omikron schreibt "70ml", das kommt mir sehr wenig vor!

In dem Forum, aus dem die Links stammen, ist gerade ein interessantes Angebot gemacht worden:

http://www.versuchschemie.de/topic,1260 ... *TOP*.html

Eine ganze Apparatur für unter 50 Euro, ultraschallgereinigt! Wenn du die Links wieder nicht sehen kannst, gob einfach das hier bei google ein:

"Nun habe ich hier Angebote, die wohl absolute S.C.H.N.Ä.P.P.C.H.E.N. sind
Ich habe 3 alte aber voll funktionsfähige Soxhlets... "

Die Kühlung funktioniert so, wie bei der Gewinnung von ätherischen Ölen: du schließt den Wasserzufluss an den Kühler an und an den Ausgang ein Schlauch, der das durchlaufene Wasser ableitet. Ergebnis allerdings: hoher Wasserverbrauch.
Ich stelle mir deshalb immer einen Eimer zurecht, in den ich ne Menge Eis und Wasser gebe. Dann schließe ich den Zuflussschlauch an eine Aquariumpumpe an und lasse das Wasser in den Kühler laufen und von dort aus wieder in den Eimer zurück!

Wenn du sogar das Geld für eine neue Apparatur aufwenden willst, dann würde ich bei dem 45 Euro Angebot schnell zuschlagen. Günstiger geht's selbst bei eBay nicht! Daher würdest du übrigens den Heizpilz für wenig Geld bekommen. Du kannst aber auch alternativ den Alkohol in einem Wasserbad (Kochtopf) erhitzen, da dieser ja schon bei 78 °C siedet. Sicherer ist das in einer Haushaltsküche auch, falls der Kolben mit dem heißen Alkohol mal kaputt geht, vermischt er sich direkt mit dem Wasserbad und entzündet sich nicht :-)

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Ich danke dir sehr für den Tip. :D :D
Ich konnte komischerweise jetzt die Links öffnen. Was ich dann jetzt noch brauche ist wohl ein Stativ ? Aquariumpumpe habe ich schon.
Ich freu mich so, wenn das klappen würde.
Extrakte ich komme !!!!!!!!!!!!!!!!
Stichwort Filterhülsen- kann ich da auch Kaffeefilterpapier nehmen ?
Muss ich das Extrakt dann noch einmal destillieren ?
Kommt oben auf die Soxhlet noch ein Korken ?

LG
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Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

ja, Filtertüten kann man auch nehmen.

Auf den Kühler darf kein Korken - Druckausgleich muss gewährleistet sein.

Der fertige Extrakt kann so verwendet werden, ist dann sozusagen schon mit Alkohol verdünnt, wie Primavera die Extrakte anbietet. Um den reinen Extrakt zu erhalten, müsste man den Alkohol wieder abdestillieren, was den Vorteil hätte, dass man ihn wiederverwenden könnte.

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Wiederverwenden ? Für das gleiche Kraut ?

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Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Wenn der Alkohol abdestilliert ist, ist er rein. Man kann ihn wieder für alles mögliche einsetzen.

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Danke Tuberose. :D

LG
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Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

@ Tuberose

Was ist mit der Extraktion von Pflanzenmaterial ? Ich weiß das es mit der Tinktur schonender ist, aber damit bekommt man nicht alle Stoffe raus. Ich habe jetzt mal ein bisschen experimentiert. Was dabei herausgekommen ist, hier ein paar Bilder:

Extraktion von Ringelblumen:
[ externes Bild ]

Extraktionsflüssigkeit von Kornblüten
[ externes Bild ]

Extraktion von Johanniskraut
[ externes Bild ]

Zusätzlich habe ich noch Rosenblüten extrahiert. Dies duftet wunderbar nach Rosen. Werde den Ansatz noch mehrmals mit neuen Rosenblüten extrahieren. Ich habe ein wenig auf die Hand geschmiert und die Haut wurde wunderbar weich und duftete leicht.
Extrahiert habe ich mit 70 % Alkohol.

LG
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Ungelesener Beitrag von Heike »

Toll, kleine Hexe, das sind beeindruckende Bilder! Ich war ja nahe dran, mir auch eine Apparatur zu kaufen, habe mir dann aber Zurückhaltung verordnet ;-) (wegen des mangelnden Stauraums bei uns). Nun genieße ich deine Erfahrungsberichte, Danke!
Liebe Grüße
Heike

Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

HI!

Das sieht ja super aus! Wie beheizt du den Kolben? Ich hoffe im Wasserbad, oder?

Extrakte aus Pflanzenteilen gehen auch, na klar. Nur löst du damit nicht nur die ätherischen Öle, sondern wie man eindrucksvoll sehen kann auch alle Farbstoffe etc. kann manchmal erwünscht sein, manchmal unerwünscht. Es hängt halt immer davon ab, wofür man es verwenden will, oder was man am Ende erhalten will :-)

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Guten Abend wünsche ich.

Ich beheize den Kolben im Wasserbad.
Hier ein Bild davon:
[ externes Bild ]

Mich stört die Farbe nicht. Die Rückstände am Kolben sind schlimmer und färbender. Die Reinigungsbürste gebe ich dann immer in den Geschirrspüler, sonst wird sie nicht sauber.
Ich war erstaunt über die Farben. :eek: Ringelblumenextrakt sieht wie ACE-Saft aus und ist auch dickflüssig wie Saft.
Das Johanniskrautextrakt ist so rot wie Blut und auch so dickflüssig.
Über die Kornblume habe ich mich sehr gewundert. So habe ich doch ein schönes blaues Extrakt erwartet. Es macht furchtbar Spaß dort zu zuschauen. Bis jetzt landete im Kolben: Ringelblume, Kornblume, Johanniskraut, Hamamelisblätter, Wallnussschalen, Frauenmantel, Melisse, Rosenblüten.
Hier noch ein paar Bilder von dem verwendeten Kraut:
Kornblüten:
[ externes Bild ]
Ringelblumenblüten:
[ externes Bild ]
Meine Damaszenerrosen ( Mein ganzer Stolz :) :) )
[ externes Bild ]


Steinklee, Labkraut..... ist als nächstes dran.
Übrigens noch einmal vielen Dank für den Tip . Die Versendung des Soxhlet hat prima geklappt. :D :D :D

LG
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Tuberose
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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Bei letzeren würde ich aufpassen:

Der Duft entsteht ja erst beim Trocknen und damit auch das Cumarin! Der Alkohol löst nahezu alles heraus und man ist sich ja über die krebserregende Wirkung noch nicht ganz einig :-)

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Danke Tuberose für den Hinweis.
Aber bei Labkraut habe ich in meinen Büchern keinen Hinweis auf Cumarin gefunden. Meintest du vielleicht den Steinklee ? Dieser entwickelt ja seinen Duft erst beim Trocknen.
Ich wollte den Steinklee als äußerliches Einreibemittel bei Venenproblemen und Krampfadern. Er wird sogar innerlich als Teekur dafür empfohlen.

Ich habe heute Lindenblüten extrahiert. Die haben so toll geduftet da konnte ich nicht wiederstehen.
Herausgekommen ist ein grünes Extrakt. (Ich habe dafür nur die kleinen Blüten verwendet.) Ihr glaubt garnicht wie toll der Extrakt duftet. Ich habe mir ein wenig auf die Hand gerieben und einen Moment gewartet bis der Alkohol verduftet ist und geschnuppert. :scherzkeks: Ich bin ganz betört. Meine Hand riecht wie die frischen Blüten. Oh ist das schön.
Ich bereue nichts. :D :D :D

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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Hi!

Hier schau mal, zum Labkraut: http://www.kraeuterei.de/shop/g5g25g.htm

Eine teekur beim Steinklee ist auch etwas anderes, Cumarin ist nahezu wasserunlöslich.

Hört sich ja wirklich toll an mit den verschiedenen Extrakten, sogar von Lindenblüten. Dabei sagt man doch immer, Blütendüfte etc. würden durch eine Extraktion zu empfindlich sein :-)

Welchen Alkohol benutzt du denn dafür? Man muss ja den Soxhlet ganz voll machen, sonst saugt er nicht ab oder läuft trocken, ist das nicht teuer?

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

In meinem Kräuterbuch steht kein Cumarin drin. So unterschiedlich ist das.
Ich verstehe nicht ganz deine beiden letzten Fragen.
Mein Soxhlet fasst 100 ml. Im Kolben unten tue ich 150 - 200 ml Primasprit rein + Siedesteine.
Das ganze erwärme ich bis der Alkohol zu sieden anfängt und verdampft. An der Kühlspirale tropft er dann auf das Pflanzengut. Wenn der Soxhlet bis zum Ablaufrohr voll ist, läuft alles nach unten und beginnt von neuem.
Zum Schluss destilliere ich den Alkohol ggf. ab, wenn es zu viel geworden ist. Restalkohol ist dann noch im Extrakt bei ca. 20 %. Wenn ich nicht abdestilliere habe ich einen Alkoholgehalt von 40-60 % ist unterschiedlich. Kommt auf das Kraut an.
Primasprit hat einen Alkoholgehalt von 69,9 %
Den Duft von Rose und Linde war ich auch erstaunt. Linde ist sehr kräftig bei nur einmal Kräutergut wechseln. Rose habe ich mehrmals mit neuen Blüten durchlaufen lassen. Der Duft ist süß und lieblich, vollmundig. Mein liebes Schwesterherz sagt es richt besser als das echte Rosenöl. :D


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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Das hört sich ja gut an! Ich werde dann meinen Soxhlet aucmal wieder hervorholen :ja:

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Da bin ich ja schon gespannt auf deine Erfahrungsberichte Tuberose. :D
Als nächstes kommt Mädesüß in den Kolben. Dazu muss es aber endlich mal trocken werden. Der Regen nervt langsam.

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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Versuch doch mal Tonkabohnen! Würde mich mal interessieren, wie gut es bei dir funktioniert. Bei mir war ne Menge ätherisches Öl am Boden des Kolbens zu erkennen!

Und Moschuskörner, das wär das erste, was ich ausprobieren würde :-)

Hannah
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Ungelesener Beitrag von Hannah »

Wie bekommst du das ätherische Öl vom Boden ?
Wenn ich meine Tonkabohnen finde, probiere ich dies auf jeden Fall mal aus. (Nur wo habe ich diese bloß hingepackt :rolleyes: )
Moschuskörner ist natürlich auch eine Idee, habe ich sogar da. Benzoe Siam habe ich auch schon extrahiert. Ein toller Duft.
Wo ich die Lindenblüten extrahiert habe, hatte ich starke grüne Schlieren am Kolben. Was ist das ? :?:

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Ungelesener Beitrag von Tuberose »

Man könnte den Inhalt des Kolbens in einen Scheidetrichter geben oder eine lange Pipette benutzen und es absaugen.

Hast du ein Foto von dem Lindenblütenextrakt?

LG

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