Deospray trennt sich!?

In diesem Unterforum erörtern wir Themen rund um die Entwicklung, Herstellung und Optimierung von Hautpflegeprodukten (inklusive Fehlersuche).

Moderator: Helga

lenie
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Deospray trennt sich!?

Ungelesener Beitrag von lenie »

Hallo!
Ich hab jetzt schon mehrfach den Deospray nach einem Rezept von Heike (Roll-on Lemon Sage) gerührt - aber bei mir trennen sich immer die Phasen. Woran könnte das liegen? Muss ich mehr LV nehmen oder soll ich es mit einem anderen versuchen? Hätte noch Solubol NV da. Gibt es unterschiedliche Qualitäten des G10 LW je nach Verkäufer?
Natürlich kann ich den Spray immer aufschütteln, aber der LV sollte ja dazu dienen, dass ich das nicht muss? Könnte ich FluidLecithin super ergänzen?

Hier meine Rezeptur:

Dermofeel G 10 LW 4%
Dermosoft decalact Deo 1%
Triethylcitrat 5%
ätherische Öle Lemongrass und Palmarosa
Alkohol 50 Vol% 22%
Glyceryl Caprylate 1%
Hydrolat/H2O 62%
Glycerin 2%
Dermosoft 1388 eco 3%
Milchsäure q.s. pH 4,5

Danke für eure Hilfe!

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Eventuell zu viel an äther. Ölen? Schau mal hier:
Auszug aus Rohstoffportrait: klick
Dosierung
Das Lösen von fetten oder ätherischen Ölen erfordert ein bestimmtes Verhältnis zwischen Solubilisator und Öl. Die übliche Dosierung von Dermofeel® G 10 LW beginnt bei einem Verhältnis zwischen 1:3 und 1:5 Anteilen Lipid zu Solubilisator. Dies bedeutet konkret: auf 1 Teil Öl können Sie minimal ca. 3–5 (Gewichts-)Teile Dermofeel® G 10 LW rechnen, um diesen Ölanteil zuverlässig zu solubilisieren. Ich habe verschiedene Rahmenrezepturen unterschiedlichster Produkte analysiert; Dermofeel® G 10 LW findet sich dort in einer absoluten Dosierung mehrheitlich zwischen 2–4 % auf gesamt in Gesichts- und Körperpflegeprodukten; dies stellt für uns eine gute, hautphysiologisch sinnvolle Orientierung dar, die wir üblicherweise nicht überschreiten sollten. In der Praxis, so verriet mir die Herstellungsfirma, seien mehr als 8 % Dermofeel® G 10 LW (auf gesamt) nicht üblich, das Datenblatt nennt 10 Anteile als Maximum.

Das bedeutet konkret: Bei alleinigem Einsatz von Dermofeel® G 10 LW als Tensid/Emulgator sollten wir die Dosierung von zu solubilisierenden Lipidkomponenten sinnvollerweise so planen, dass wir eine absolute Einsatzkonzentration von 4 % Dermofeel® G 10 LW in Gesichtspflegeprodukten nicht wesentlich überschreiten.

In Duschgelen und anderen tensidischen Produkten für den Körper sind höhere Dosierungen bis 10 % durchaus möglich.
Bei der Verarbeitung hältst Du Dich ja sicher an die Empfehlung :)
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Mathew
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Ungelesener Beitrag von Mathew »

Hallo lenie,

zum Thema Einsatz Dermofeel G10 LW hat Helga ja schon was geschrieben. Ich sehe das Problem beim Triethylcitrat. Der Stoff kann nur in eine Ölphase eingearbeitet werden. In wässrigen Lösungen braucht es ein Solubilisierungsmittel, wie z.B. Dermofeel G10 LW. Bei 5% Triethylcitrat bräuchtest du beim Verhältnis 3:1 15% Dermofeel G10 LW zusätzlich. Das dürfte das Rezept über den Haufen werfen.

Ich verwende Triethylcitrat in einem Deo-Gel im Roller. Durch das Gel wird der Wirkstoff im Deo gut verteilt und es trennt sich im Gel auch nichts.
Herzliche Grüße
Mathew

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Danke für eure Antworten!
Das mit dem Triethylcitrat klingt plausibel. Hab auch schon einen Roll-in nach dem gleichen Rezept gemacht, da hat sich nix getrennt - mir ist nur eben ein Spray sympathischer. Dann muss ich noch weiter herumexperimentieren.

Werde evtl. ein klitzekleines Bisschen Xanthan einarbeiten, sodass das Deo noch sprühbar bleibt und vlt. Versuch ich’s mal mit einem Tröpfchen Fluidlecithin.
Das nächste Mal dann mehr LV und Deowirkstoffe anpassen.

Danke und bleibt gesund!

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

lenie hat geschrieben:
Donnerstag, 19. März 2020, 16:43
Werde evtl. ein klitzekleines Bisschen Xanthan einarbeiten, sodass das Deo noch sprühbar bleibt und vlt. Versuch ich’s mal mit einem Tröpfchen Fluidlecithin.
Fluidlecithin wird leider nicht funktionieren, dazu ist es zu fett und Du würdest noch mehr Lösungsvermittler verwenden müssen, wenn nicht Fettaugen obenauf schwimmen sollen. Xanthan löst das Problem auch nicht :). Eventuell ein wenig Alkohol.
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

O.K. Wie hoch müsste denn die Alkoholkozentration sein, derzeit sind es 12Vol%, etwas mehr wäre also kein Problem.
Wenn es nichts nützt, muss ich wohl weiterhin schütteln 😉
Bei mir schwimmt übrigens nichts obenauf, sondern es setzt sich unten ab.

Danke und liebe Grüße!

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

So, hab jetzt einfach mal 5g Alkohol 96Vol% ergänzt und fest geschüttelt - morgen sehe ich dann, ob das was ändert.

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

lenie hat geschrieben: Wie hoch müsste denn die Alkoholkozentration sein, derzeit sind es 12Vol%, etwas mehr wäre also kein Problem.
Liebe Lenie, ich habe überlesen, dass du ja schon Alkohol im Rezept hast. Wie hoch die absolute Alk-Konzentration sein darf bei Deos weiß ich leider nicht, mir fehlen die Erfahrungswerte über die Hautbeschaffenhaut unter der Achsel. Ich lese aber, dass Du schon einen Versuch gestartet hast :wink:
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Vorher waren es 12Vol%, bei 100g fertigen Produkt, ich bin also Daumen mal Pi, wenn ich mich nicht irre, mit zusätzlichen 5g 96Vol% noch unter 20Vol% gesamt, das sollte gehen. Oder hab ich da jetzt einen Denkfehler?
Mal sehen, was passiert!

Mathew
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Ungelesener Beitrag von Mathew »

Lenie, 12% Alkohol sind zur Konservierung ok. Falls sich das Triethylcitrat mit dem Alkohol verbindet, sollte die Konservierung m.E. trotzdem wirken. Ich bin mal gespannt, was der Schütteltest ergibt.
Herzliche Grüße
Mathew

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Guten Morgen!
Leider hat der Alkohol nichts Sehenswertes gebracht. Werde heute noch einmal die Dosis steigern, dann sehen wir weiter.
Für meine nächste Ausgabe des Deosprays überleg ich mir inzwischen was.
LG

Mathew
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Ungelesener Beitrag von Mathew »

Laut Dragonspice soll Triethylcitrat in Alkohol löslich sein. Da steht aber auch, dass in wässrig-alkoholischen Lösungen ein Lösungsvermittler notwendig ist. In welchem Verhältnis hast du die beiden Stoffe gemischt?
Herzliche Grüße
Mathew

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Also noch löst sich bei mir leider nichts. Das mit der Löslichkeit in Alkohol hab ich auch gelesen, vermutlich meinen die aber reinen Alkohol. Mein Deo hat aber vermutlich eine zu geringe Konzentration: 12Vol% am Anfang + 10g 96Vol% auf 100g.
Der LV (4%) ist wohl zu gering dosiert, aber so steht’s im Rezept - und mehr als 10% soll man ja nicht verwenden.
Werde einen Versuch starten und das Triethylcitrat in Alkohol 96Vol% lösen, bevor ich nach und nach Wasser zugebe, dann müsste ich doch sehen, welche Konzentration benötigt wird. Wenn ich das weiß, bräuchte ich dann den LV nur noch für die verbleibende Wasserphase berechnen.
Oder ich versuch es mit einem anderen LV. Gibt es denn Naturkosmetik konforme Alternativen, die eine geringere Einsatzkonzentration erfordern?
LG

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Vielleicht dieser hier: klick

In einem italien. Shop habe ich gelesen:
Empfohlener Nutzungsgrad: 2 bis 5%.

Triethylcitrat liegt als ölige Flüssigkeit vor, leicht viskos und nicht sehr flüchtig. Es ist in Wasser minimal mischbar und in Ölen, Estern und Ethern löslich. Es ist nicht thermolabil und muss in Emulsionen in die Fettphase eingefügt werden.

Der endgültige pH-Wert der Formulierung sollte vorzugsweise zwischen 5 und 7 liegen.
Variante - außer Alkohol: Estern - ist damit Esteröl gemeint? Aber dann hätte man ja noch mehr Fett und bräuchte noch mehr Lösungsvermittler.
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Mathew
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Ungelesener Beitrag von Mathew »

Helga hat geschrieben:
Dienstag, 24. März 2020, 14:38
Vielleicht dieser hier: klick

Variante - außer Alkohol: Estern - ist damit Esteröl gemeint? Aber dann hätte man ja noch mehr Fett und bräuchte noch mehr Lösungsvermittler.
Das Mischverhältnis bei Sepiclear G 7 liegt bei 1:5 und damit noch etwas höher als ich das bei Dermofeel G10 LW kenne (1:3 bis 1:4). Ich glaube nicht, dass ein Lösungsvermittler in dem Rezept Sinn macht.

Für mich kommt nur das Lösen in Alkohol infrage, also die 5% Triethylcitrat in 12 bis max. 15% reinem Alkohol lösen. Danach diese Mischung mit dem Wasser und dem restlichen Zeugs vermischen. Falls sich nichts trennt, prima. Ansonsten dürfte dieses Rezept nicht funktionieren.
Herzliche Grüße
Mathew

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Judy
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Ungelesener Beitrag von Judy »

:hallihallo:
Hatte ich vor langer Zeit auch versucht - empfand aber die Lösungsvermittler alle etwas zu klebrig.
Vielleicht „fängt“ das ja sozusagen der Alkoholanteil bei dir auf.
In meinem Spray nutze ich weder noch (mit 5% Triethylcitrat und ÄÖ‘s) und schüttele es wirklich vor jedem Sprühgang auf.
Als Konservierer habe ich Leucidal SF Complete und meine fast, dass er ein wenig dabei hilft...
Liebe Grüße,
Judy
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Elin
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Ungelesener Beitrag von Elin »

Guten Morgen,

ich benutze schon lange ein Deospray, das dem Rezept nach deinem sehr ähnlich ist und auch bei mir trennt es sich jede Nacht.
Ich denke bei mir liegt es definitiv an der hohen Menge der ätherischen Öle, aber mich stört das nicht weiter. Ich schüttle einfach jeden Morgen und gut is :-)
Es gibt kein Verbot für alte Frauen auf Bäume zu klettern.
Astrid Lindgren

Liebe Grüße
Elin :klimper:

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Hallo zurück!

Bin noch immer mitten in meinem Versuch Triethylcitrat in wässrig-alkoholischer Lösung zu lösen, ohne dass sich was absetzt.
Zuerst hab ich 1g TC in 2g Alk 96Vol% gelöst, dann nach und nach dest. Wasser zugefügt und immer einige Stunden (über Nacht) stehen lassen. Inzwischen sind es 3g, noch trennt sich nichts. Bei 8g hätte ich eine Konzentration von 23Vol% erreicht, mal sehen, ob das gelingt.
In der Zwischenzeit schüttle ich weiter, aber mein Traum bleibt eine klare, stabile Flüssigkeit.

Kiteflower
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Ungelesener Beitrag von Kiteflower »

Hallo lenie, hab genau das gleiche Problem. Bei mir schaut es so aus als würde sich etwas nicht lösen. Aber verstehe nicht wie das sein kann, wenn das Rezept doch schon erprobt ist. Hmm..

carlotta
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Ungelesener Beitrag von carlotta »

Hallo zusammen,
habe auch das gleiche Problem: entweder es wird eine klare Flüssigkeit und trennt sich oder es bleibt milchig dafür aber stabil,
meine letzte Rezeptur für letzteres hatte:
4% G10 LW
4,5% Zitronensäureester
15% Alkohol
werde auch noch weiter experimentieren und wünsche allen einen schönen sonnigen Freitag,
lg Carlotta

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Ungelesener Beitrag von lenie »

Scheint, als wäre das ein häufiges Problem.
Hab jetzt die Wasserzugabe weiter erhöht: + 5g war noch stabil, als ich jetzt noch etwas hinzugefügt hab (0,45g) wurde die Lösung schlagartig trüb. Ich vermute, dass sich bis morgen wohl die Phasen trennen werden. Bin zwar kein Mathe-Genie, aber das müssten jetzt ca. 30Vol% sein - das ist schon sehr hoch. In Kombination mit einem LV müsste man das aber noch senken können.
Ich forsche weiter!

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Hallo nochmal!
Hab gerade festgestellt, dass meine Lösung inzwischen ganz klar geworden ist und sich nichts abgesetzt hat, ich werde also doch noch etwas Wasser ergänzen 😉

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

So, das wars. Jetzt hat sich das Triethylcitrat in kleinen Tröpfchen am Boden abgesetzt. Es scheint also tatsächlich mind. 30Vol% Alk zu benötigen. Mal sehen, wie weit sich das durch LV verringern lässt.

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marie
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Ungelesener Beitrag von marie »

Liebe Lenie,
ich habe nie Deos mit Triethylcitrat gerührt (und hab leider auch kein Triethylcitrat zu Hause, um mich ggf am Experiment beteiligen zu können, find das Experiment jedoch interessant).
Gemäß Römpp beträgt die Löslichkeit von Triethylcitrat (gemessen wird sowas bei neutralem pH und Zimmertemperatur) ca 6%.
Der pH Wert ist ein Faktor, der die Löslichkeit beeinflusst (ebenso der Anteil an vorhandenen gelösten Substanzen, die können die Löslichkeit verbessern ("einsalzen") oder verschlechtern ("aussalzen")).
Mein Ansatz wäre daher zu schauen, wie sich das Triethylacetat (ohne Zugabe von Lösungsvermittler) in Wasser bei pH ca 5 mit dem von Dir gewählten Konservierer verhält. Sollte es auch unter diesen Umständen löslich sein wäre der nächste Schritt zu schauen, wie viel Hydrolat zugegeben werden kann.
Liebe Grüße, Marie

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Danke für deine Information. Den pH Wert habe ich noch nicht mitbedacht, aber der Ansatz klingt interessant und plausibel, zumal ein Deo ja ohnehin einen niedrigen pH Wert aufweist.
Hast du vlt. noch die Literaturangabe zu Römpp? Mein Chemie-Wissen aus dem Gym ist nämlich ziemlich eingestaubt, da könnte ich noch dazulernen 😉
Bzgl Konservierungsmittel muss ich natürlich auch noch herumexperimentieren, da gibt es ja einige, die zusätzlich zum Alk. in Frage kommen.
Danke!

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marie
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Ungelesener Beitrag von marie »

Liebe Lenie,
hier der link zu Römpp/Triethylcitrat (ist ein Nachschlagewerk, online kostenfrei halt nur beschränkt zugänglich).
Ob der Deospray neben Alkohol und ggf Lösungsvermittler (der soll ja auch konservieren) noch ein weiterer Konservierer braucht ist halt Ermessenssache (gehör zu denen, die kleinen Mengen rühren und nur Ethanol als Konservierer verwenden; bei größeren Mengen kann ein gezielter besserer Schutz vor Pilzverkeimung jedoch sinnvoll sein).
Liebe Grüße, marie

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Ungelesener Beitrag von lenie »

Hallo und danke!

Hab jetzt den pH Wert bei der Hälfte der Mischung gesenkt (3,5) bei so kleinen Mengen bewirkt ein Tropfen schon sehr viel! Über Nacht durften dann beide Lösungen ruhen - und die Phasen trennten sich wieder, allerdings waren die Tröpfchen der Probe mit pH 3,5 deutlich kleiner als jene der Probe mit annähernd neutralem pH Wert.
Ein Einfluss ist somit erkennbar. Als Nächstes ergänze ich noch die Konservierung.

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Nine
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Ungelesener Beitrag von Nine »

Hallo zusammen,

zwar kann ich keine konkrete Lösung des Problems beibringen, möchte aber, falls das jemanden interessiert, ein wenig theoretischen Hintergrund erläutern:
lenie hat geschrieben:
Donnerstag, 26. März 2020, 12:55
Bin noch immer mitten in meinem Versuch Triethylcitrat in wässrig-alkoholischer Lösung zu lösen, ohne dass sich was absetzt.
Wir haben es hier mit einem System aus drei Stoffen zu tun: Wasser, Ethanol und Triethylcitrat. Letzteres ist zwar beliebig mit Ethanol mischbar, nicht jedoch mit Wasser, hier ist die Löslichkeit begrenzt. Gebe ich nun alle drei Komponenten zusammen, kann - je nach Konzentration des jeweiligen Stoffes im Gemisch - eine sogenannte Mischungslücke entstehen, so dass mein Gemisch in 2 Phasen zerfällt.

Kleiner Exkurs: Warum wird Ouzo trüb, wenn ich Wasser hineingebe?

Ouzo (oder andere Anis-Schnäpse) bestehen grob aus 35 - 40 % Ethanol, 60 - 65% Wasser und ein klein wenig ätherischen Anisöls, welches im Alkoholanteil gelöst vorliegt. Gieße ich Wasser hinzu, verringert sich der Alkoholgehalt (der Schnaps wird verdünnt) und plötzlich kann das Anisöl nicht mehr in Lösung gehalten werden und fällt spontan aus. Die dadurch entstehende Mikroemulsion erzeugt dann durch Lichtbrechung an den (Öl-)Tröpfchenoberflächen die milchige Trübung.

Etwas ähnliches haben wir bei Ethanl-Wasser-Triethylcitrat: Ist zuwenig Ethanol oder zuviel Wasser oder zuviel Triethylzitrat in meiner Mischung, so "zerfällt" sie in zwei Phasen. Dargestellt werden solche Systeme in Lösungsdreiecken mit Mischungslücke wie hier:
Mischungslücke_Acetaldehyd,Vinylacetat,Wasser.jpg
[Quelle: Von WilfriedC - Dortmund Data Bank, Copyrighted free use, https; s.a. Wiki-Eintrag "Mischungslücke"]
Die Temperatur hat einen Einfluss (je höher, desto kleiner wird die Mischungslücke), und natürlich wirken Begleitstoffe (und damit auch der pH-Wert) ebenfalls auf das Lösungsgleichgewicht.

Liegen einem die Daten nicht vor, so bleibt letztlich nur das tapfere Ausprobieren!

Vielleicht war das hilfreich, wenn doof, bitte einfach überlesen ;-)

Grüessli Nine
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carlotta
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Ungelesener Beitrag von carlotta »

Hallo Nine, fand Deinen Beitrag sehr interessant und anschaulich,
danke, Carlotta

lenie
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Ungelesener Beitrag von lenie »

Hallo zusammen!!

Danke Nine für deine sehr anschaulichen Hintergrundinformationen!

Ich habe inzwischen weiter mit Konservierungsmitteln experimentiert und meine Lösung mit einem Tröpfchen (es ist ja nur eine Miniportion) Pentylene Glycol versetzt. Das scheint tatsächlich die Lösung für mein/unser Problem zu sein! Die Tröpfchen, die sich abgesetzt hatten, sind verschwunden und ich habe nun eine klare Lösung, die auch nach mehreren Tagen noch stabil ist.
Ich glaube ich habe einen neuen Lieblings-Wirkstoff: LV, Kons und Feuchtigkeit in einem Produkt! Bei meinem nächsten Deo-Rührversuch werde ich nun das Glyzerin weglassen und mit PG (zusätzlich zum Alk) konservieren. Mal sehen, ob das funktioniert. Ich weiß ja noch nicht, wie hoch die Konzentration sein muss, damit sich alles löst.
Halte euch auf dem Laufenden.

LG lenie

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